Laboratório de Análise Estrutural

Alguns dos serviços deste laboratório inserem-se na Rede Nacional de Espectrometria de Massa (RNEM), criada a partir do Programa Nacional de Re-equipamento Cientifico/FCT. Neste âmbito, é permanente a colaboração com várias instituições nacionais de investigação, em particular na área da Química, Bioquímica, Farmacologia e Medicina.

Serviço de Cromatografia Líquida e Espectrometria de Massa de Baixa (LRMS) e Alta Resolução (HRMS)

a) LRMS

Este serviço efetua análises de cromatografia líquida de alta eficiência (HPLC), cromatografia líquida de ultra eficiência (UPLC), espectrometria de massa (MS), HPLC-MS/MS e UPLC-MS/MS.

Os espectrómetros de massa são do tipo triplo quadrupolo com fontes de ionização à pressão atmosférica (ESI e APCI).

As nossas valências incluem:

  • Determinação de massas moleculares de compostos polares e apolares, em modo positivo e negativo, com uma gama de deteção de 50 a 2000 m/z;
  • Análises cromatográficas de rotina para separação, identificação e quantificação de compostos polares e apolares;
  • Análise de amostras complexas;
  • Desenvolvimento, implementação e validação de métodos de HPLC e UHPLC.

 

b) HRMS

Este serviço efetua análises de cromatografia líquida de alta eficiência acoplada a espectrometria de massa de alta resolução (HPLC-HRMS).

O espectrómetro de massa (Q Exactive™ Plus) é do tipo quadrupolo-orbitrap híbrido com fonte de ionização à pressão atmosférica (ESI).

As nossas valências incluem:

  • Determinação de massas moleculares exatas, em modo positivo e negativo, com uma precisão abaixo de 3 ppm;
  • Gama de deteção de 50 a 6000 m/z, abrangendo a deteção de moléculas pequenas e biomoléculas.

O LAE tem como missão o apoio analítico na área da espectrometria de massa que pode ser associada a técnicas de cromatografia líquida. Os valores apresentados na tabela seguinte têm em linha de conta a afiliação do cliente. Os valores não incluem IVA (taxa atual: 23%).

Tipo de Análise RNEM

(€/hora)

Universidades

(€/hora)

Outras instituições

(€/hora)

HPLC-MS 48 72 96
HPLC-DAD-MS 60 90 120
HPLC-MS/MS 60 90 120
HPLC-DAD-MS/MS 80 120 160
UHPLC-MS 96 144 192
UHPLC-MS/MS 120 180 240
HPLC UV-Vis 40 60 80

 

Tipo de Análise RNEM

(€/amostra)

Universidades

(€/amostra)

Outras instituições

(€/amostra)

Espetro LRMS 10 15 20
Espetro LRMS/MS 16 24 32
Espetro HRMS 20 30 40

 

Para análises da FFUL, por favor consultar:
http://sharepoint.ff.ul.pt/servicoscomunidade/_layouts/15/start.aspx#/Shared%20Documents/Forms/AllItems.aspx

IMPORTANTE:

1. Os custos pressupõem que os equipamentos são operados por técnicos do LAE.

2. Os custos incluem os consumíveis necessários para a análise das amostras (vials, filtros, reagentes, etc).

3. Os custos não incluem:

3.1. Aquisição de coluna cromatográfica dedicada. Para trabalhos de maior duração, é aconselhável a aquisição de uma coluna dedicada. Noutras situações, pode ser usada uma coluna do LAE.
3.2. Preparação das amostras. As amostras devem ser entregues conforme descrito na Informação MS. Se necessário, poderá ser elaborado um orçamento adicional para a preparação das amostras pelo LAE.
3.3. Otimização, implementação e validação do método cromatográfico. Deverá ser solicitado um orçamento por e-mail.
3.4. Tratamento dos resultados. Deverá ser alvo de acordo estabelecido no contrato para execução do trabalho e mediante orçamento.

  1. Ler a Informação MS.
  2. Preencher o formulário LC-MS Request Form.
  3. Entregar a amostra no LAE, identificada de acordo com o descrito em LC-MS Request Form.

Serviço de Análise Elementar

Este serviço possibilita a determinação exata da % de carbono, hidrogénio, azoto, enxofre e oxigénio e a determinação do grau de pureza de um composto.

Informação brevemente disponível.

Serviço temporariamente indisponível. Para mais informações contactar lae@ff.ulisboa.pt.

Serviço de Ressonância Magnética Nuclear

Os preços dos serviços prestados serão alvo de orçamento prévio. Os preços vão depender do número de amostras, da sua preparação e do tipo e duração da experiência de RMN pretendida.

Contacte-nos para obter o orçamento.

  1. Preencher o formulário para requisição de ensaios para RMN com a informação requerida.
  2. Entregar a amostra juntamente com o impresso no Laboratório de Análise Estrutural.
    As amostras devem:
  • estar bem solubilizadas e identificadas em tubos de RMN com 5mm de diâmetro e 15 cm de comprimento
  • ser dissolvidas em 600 µL de solvente deuterado (CDCl3; CD3OD, DMSO, D2O, etc)

Contactos

Edifício H, Piso -1, Sala C.1.1

Correio eletrónico: lae@ff.ulisboa.pt

Telefone: +351 217 946 400  (Ext. 14396)

Responsáveis do Laboratório
Maria do Rosário Bronze
Noélia Duarte

Colaboradores
Andreia Bento da Silva
Bruno Gonçalves
Fábio Santos
Paula Alves Marques

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